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Fe3O4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用

姚伟宣 , 应剑波 , 张素玲 , 张春晓 , 王海栋 , 蔡国栋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11029

通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化,在最优条件下,建立了Fe3 O4/AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5~50μg/L之间,相关系数( R2)大于0?990,检出限为0?07~0?20μg/L,精密度为3?8%~8?1%。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析,回收率高于78?4%。该方法操作简便、灵敏度高,能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。

关键词: 碳纳米管 , 磁性纳米材料 , 磁性分散固相萃取 , 气相色谱 , 菊酯类农药 , , 蜂蜜

磁性石墨烯纳米粒子固相萃取与气相色谱-质谱相结合测定环境水样中的三嗪类除草剂

张贵江 , 臧晓欢 , 周欣 , 王璐 , 王春 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05048

将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ~ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ~10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05~10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ~8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ~0.999 8,检出限(S/N=3)为1.0~5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8% ~118.3%,相对标准偏差为3.6% ~ 10.5%.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求.

关键词: 磁性石墨烯纳米粒子 , 磁性固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 三嗪类除草剂 ,

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